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再生氫氧化鐵

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再生氫氧化鐵

  • 所屬分類:鐵產品

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  • 發布日期:2018/11/30
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詳細介紹

再生氫氧化鐵

1 范圍

本標準規定了再生氫氧化鐵的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于從廢物中提取的再生氫氧化鐵。主要作為冶金、顏料等行業原料及制取鐵鹽等化工原料。

2 規范性引用文件

下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

GB/T 191包裝儲運圖示標志

GB/T 6284  化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法

GB/T 6678  化工產品采樣總則

GB/T 6682  分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 6730.16  鐵礦石化學分析方法 硫酸鋇重量法測定硫量

GB/T 6730.18  鐵礦石 磷含量的測定 鉬藍分光光度法

GB/T 8170-2008  數值修約規則與極限數值表示和判定

GB/T 21058  無機化工產品中汞含量測定的通用方法 無火焰原子吸收光譜法

GB/T 23841  無機化工產品中鎘含量測定的通用方法 原子吸收分光光度法

GB/T 23946  無機化工產品中鉛含量測定通用方法 原子吸收光譜法

GB/T 23947.1  無機化工產品中砷測定的通用方法 第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法

HG/T 3696.1  無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第1部分:標準滴定溶液的制備

HG/T 3696.2  無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第2部分:雜質標準溶液的制備

HG/T 3696.3  無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第3部分:制劑及制品的制備

3    分子式和相對分子質量

分子式:Fe(OH)3

相對分子質量:106.87(按2012年國際相對原子質量計)

4    要求

再生氫氧化鐵應符合表1要求。

表 1

項 目

指 標

鐵(Fe2O3)(以干基計),w/%                  ≥

25.0

鎳(Ni),w/%                      ≤

0.01

銅(Cu),w/%                      ≤

0.05

錫(Sn ),w/%                           ≤

0.02

鋅(Zn),w/%                      ≤

0.025

砷(As),w/%                            ≤

0.004

鉛(Pb),w/%                      ≤

0.05

鎘(Cd),w/%                      ≤

0.0001

汞(Hg),w/%                            ≤

0.005

含水率,w/%                             ≤

75

試驗方法

試驗方法中所用試劑,在沒有注明其它要求時均指分析純試劑,實驗用水應符合GB/T 6682中規定的三級水規格。

試驗中所需標準滴定溶液、雜質用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其它規定時均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 中規定的方法制備。

5.1  鐵含量的測定

5.1.1   方法提要

用鹽酸溶液溶解試樣,加氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵,再加入氯化汞溶液除去過量氯化亞錫,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標準滴定溶液進行滴定。

5.1.2   試劑和溶液

5.1.2.1   鹽酸溶液:1+1。

5.1.2.2   氯化亞錫溶液:100g/L。

5.1.2.3   氯化汞飽和溶液:60 g/L~100 g/L。

5.1.2.4   硫—磷混合酸:在冷卻下向140mL水中加入30mL硫酸,再加入30mL磷酸。

5.1.2.5   二苯胺磺酸鈉指示劑:5g/L。

5.1.2.6   重鉻酸鉀標準滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7)≈0.1mol/L。

5.1.3  分析步驟

   準確稱取干燥后試樣約0.4gG(精確至0.2mg),置于250ml三角燒瓶中,加30mL鹽酸溶液,加熱使試樣完全溶解,繼續加熱至沸騰,邊攪拌邊滴加氯化亞錫溶液至溶液顏色剛變為無色,再過量1~2滴,將三角燒瓶在流水中冷卻至室溫,迅速加入10mL氯化汞溶液,搖蕩至白色絲光狀沉淀出現,靜止約1min,加入30mL硫-磷混合酸,50mL水和3滴二苯胺磺酸鈉指示劑,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定,溶液從綠色經藍綠色變為紫色即為終點。同時做空白試驗。

5.1.4  計算

以質量百分數表示鐵(Fe)含量X1按式(1)計算:

         ×(VV 0)×0.05585

X1=--------------------------×100……………………………………………(1)

                   m

式中:

                                                 

V——試樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的量,mL;

V0——空白試驗消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的量,mL;

C——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液之濃度,mol/L;

m——試樣質量,g;

0.05585——鐵(Fe)的毫摩爾質量的數值,g /mmol

5.2  硫含量的測定

試樣用鹽酸溶解,以下按GB/T 6730.16規定進行。

5.3  磷含量的測定

試樣用鹽酸溶解,以下按GB/T 6730.18 規定進行。

5.4  鎳、銅、錫、鋅含量的測定

按附錄A 規定進行。

5.5 砷含量的測定

GB/T 23947.1規定進行。

5.6 鉛含量的測定

按GB/T 23946規定進行。

5.7 鎘含量的測定

按GB/T 23841規定進行。

5.8 汞含量的測定

按GB/T 21058規定進行。

5.9 含水率的測定

按GB/T 6284規定進行,試驗溫度為105℃。

6 檢驗規則

6.1 本標準規定的所有項目均為出廠檢驗項目,應逐批進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。

6.2 用相同原料,基本相同的生產條件,連續生產或同一班組生產的再生氫氧化鐵為一批。每批產品不超過5t。

6.3 按GB/T 6678的規定確定采樣單元數。采樣時將采樣器自包裝袋的上方垂直插入至料層深度的3/4

處采樣。將才采出的樣品混勻,用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中,密封,并貼上標簽,注明:生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一份供檢驗用,另一份保存備查。

6.4 檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復驗。復驗的

結果,即使有一項指標不符合本標準要求時,則判該批產品為不合格。

6.5本標準中質量指標合格判斷,采用GB/T 8170-2008中“修約值比較法”。

7 標志

7.1  再生氫氧化鐵包裝上應附有牢固清晰的標志,其內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、產品準

號、生產日期、凈質量及GB/T 191中規定的“怕雨”、“怕曬”標志。

7.2  每批出廠的產品都應附有質量證明書,。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、生產日期、凈質量和產品標準號。

8  包裝、運輸和貯存

8.1  產品采用集裝袋包裝,用戶對包裝有特殊要求時,可供需協商確定包裝。

8.2  產品在運輸過程中,防止雨淋、受熱、受潮,嚴禁與酸類物品混運。

8.3  產品應貯存在通風、陰涼干燥處,防止雨淋、受熱、受潮,嚴禁與酸類物品混存。

 

 


 

 

附錄A

(規范性附錄)

鎳、銅、錫、鋅含量的測定

A.1  方法提要

將試樣處理成酸性溶液,用火焰原子吸收光譜法測試試驗溶液中鎳、銅、錫、鋅元素的含量。

A.2  試劑

A.2.1  鹽酸溶液:1+1。

A.2.2  硝酸溶液:1+1。

A.2.3  水:符合GB/T 6682中二級水。

A.2.4  鈷標準溶液:62g/L。

    稱取62.00g高純金屬鈷,精確至0.2mg,置于400mL燒杯中,加適量水,緩緩加入200mL硝酸溶液,加熱至全部溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。

A.2.5  鎳、銅、錫、鋅標準溶液:濃度為100mg/L。

A.3  儀器

火焰原子吸收光譜儀:配備鎳、銅、錫、鋅空心陰極燈,并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作條件見表2.

表2

元素

測試波長/nm

原子化方法

背景校正

鎳(Ni)

341.5

空氣-乙炔火焰法

氖燈

銅(Cu)

327.4

空氣-乙炔火焰法

氖燈

錫(Sn)

286.3

空氣-乙炔火焰法

氖燈

鋅(Zn)

213.9

空氣-乙炔火焰法

氖燈

A.3.3  天平:精度0.1mg。

A.4  分析步驟

A.4.1  試樣制備

準確稱取試樣1.0g(精確至0.1mg)置于150mL燒杯中,全部轉移入100mL容量瓶中,加2mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。

A.4.2  標樣參比溶液制備

選取合適的容量瓶和移液管,分別加入10mL鈷標準溶液,用0.07moL/L鹽酸溶液逐級稀釋鎳、銅、鉻標準溶液,定容至100mL。配制下列系列標準參比溶液見表3(也可根據儀器及測試樣品的情況確定標準參比溶液的濃度):

表3

          標準系列

元素

1

2

3

4

5

鎳(mg/L)

0

0.5

1.5

3

4.5

銅(mg/L)

0

0.5

1.0

2.0

3.0

錫(mg/L)

0

1.0

2.0

3.0

4.0

鋅(mg/L)

0

0.5

1.0

1.5

2.0

注:系列標準參比溶液在使用的當天配制。

A.4.3  測試

用原子吸收光譜儀及氫化物發生原子吸收光譜儀分別測試標準參比溶液的吸光度,儀器會以吸光度對應濃度自動繪制出工作曲線。

同時測試試驗溶液的吸光度,根據工作曲線和試驗溶液的吸光度,儀器自動給出試驗溶液中待測元素的濃度值。如果試驗溶液中被測元素的濃度超出工作曲線最高點,則應對試驗溶液用鹽酸溶液進行適當稀釋后再測試。

A.5  計算

以質量百分數鎳、銅、錫、鋅元素含量X2,按式(2)計算:

(ρρ 0)V×F

X2=--------------------------×100……………………………………………(2)

                   m×106

式中:

                                                 

ρ——試樣溶液測試濃度,mg/L;

ρ 0——空白溶液測試濃度,mg/L;

V——試樣溶液的定容體積,mL;

F——試樣溶液的稀釋倍數;

m——試樣質量,g。

A.6  允許差

同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于20%


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