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再生碳酸鎘

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再生碳酸鎘

  • 所屬分類:再生碳酸鎘

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  • 發布日期:2019/01/19
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詳細介紹

再生碳酸鎘

1 范圍

本標準規定了再生碳酸鎘的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于從廢物中提取的再生碳酸鎘。主要作為化工、冶金、陶瓷、電子制造等行業原料及制

取鎘鹽、鎘金屬等原料。

2 規范性引用文件

下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 6678 化工產品采樣總則

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法

GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值表示和判定

GB/T 21058 無機化工產品中汞含量測定的通用方法 無火焰原子吸收光譜法

GB/T 23946 無機化工產品中鉛含量測定通用方法 原子吸收光譜法

GB/T 23947.1 無機化工產品中砷測定的通用方法 第 1 部分:二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法

HG/T 3696.1 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第 1 部分:標準滴定溶液

的制備

HG/T 3696.2 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第 2 部分:雜質標準溶液

的制備

HG/T 3696.3 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第 3 部分:制劑及制品的

制備

3  分子式和相對分子質量

分子式: CdCO 3

相對分子質量:172.42(按 2012 年國際相對原子質量計)

4  要求

再生碳酸鎘應符合表1要求。

1

 

碳酸鎘 CdCO 3 )(以干基計),w/% ≥  40.0

備案 201705151131

備案 201705151131

Q/320722LR 052017

3

鎳(Ni) ,w/% 0.2

銅(Cu),w/% ≤  0.1

鉻(Cr),w/% ≤  0.1

砷(As),w/% ≤  0.004

鉛(Pb),w/% ≤  0.05

汞(Hg),w/% ≤  0.00015

含水率,w/% ≤  60

5  試驗方法

試驗方法中所用試劑,在沒有注明其它要求時均指分析純試劑,實驗用水應符合GB/T 6682

規定的三級水規格。

試驗中所需標準滴定溶液、雜質用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其它規定時均按HG/T 3696.1

HG/T 3696.2HG/T 3696.3 中規定的方法制備。

5.1 碳酸鎘含量的測定

5.1.1 方法提要

試樣用稀硝酸溶解后,預加約80%EDTA標準滴定溶液,滴加二甲酚橙—孔雀石綠混合指示劑,用氨

水調節酸度后,加入pH6.2的六次甲基四胺緩沖溶液,繼續用EDTA標準滴定溶液滴至亮黃色為終點。

5.1.2 試劑和溶液

5.1.2.1 硝酸溶液:1+2.

5.1.2.2 氨水溶液:1+1

5.1.2.3 氟化鈉溶液:20g/L

5.1.2.4 硫脲溶液:100g/L

5.1.2.5 丁二酮肟乙醇溶液(0.5%):稱取丁二酮肟2.5g,溶解于500mL無水乙醇中,搖勻。

5.1.2.6 二甲酚橙—孔雀石綠混合指示劑:稱取0.01g孔雀石綠溶于100mL水中,搖勻。吸取10mL孔雀

石綠溶液于燒杯中,加入0.2g二甲酚橙和90mL水,溶解后搖勻。此溶液可使用一星期。

5.1.2.7 六次甲基四胺緩沖溶液(30%:稱取150g六次甲基四胺,溶解于500mL水中,用硝酸溶液調至

pH6.20,并用酸度計校準。

5.1.2.8  乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液:CEDTA)約0.05mol/L

5.1.3 分析步驟

準確稱取干燥后試樣約 0.3g,精確至 0.2mg,置于 250ml 三角燒瓶中,滴加 10mL 硝酸溶液,加

熱溶解。蒸發至近干,稍冷,加 25mL 水溶解。

備案 201705151131

備案 201705151131

Q/320722LR 052017

4

依次加入 5mL 氟化鈉溶液,10mL 丁二酮肟乙醇溶液,10mL 硫脲溶液,搖勻,用滴定管預加 16mL

乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液,搖勻。

5 滴混合指示劑,用氨水調節溶液剛顯紅色,加入 10mL 六次甲基四胺溶液,繼續用乙二胺四乙

酸二鈉標準滴定溶液變為亮黃色為終點,同時做空白試驗。

5.1.4 計算

以質量百分數表示碳酸鎘 CdCO 3 ) 含量 X 1 按式(1)計算:

C  ×(V V 0 )×0.1724

X 1 --------------------------×100……………………………………………(1)

m

式中:

V——試樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的量,mL

V 0 ——空白試驗消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的量,mL

C——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液之濃度,mol/L

m——試樣質量,g

0.1724——碳酸鎘(CdCO 3 )的毫摩爾質量的數值, g/mmol

5.2 鎳、銅、鉻含量的測定

按附錄 A 規定進行。

5.3 砷含量的測定

GB/T 23947.1 規定進行。

5.4 鉛含量的測定

GB/T 23946 規定進行。

5.5 汞含量的測定

GB/T 21058 規定進行。

5.6 含水率的測定

GB/T 6284 規定進行,試驗溫度為 105℃。

6 檢驗規則

備案 201705151131

備案 201705151131

Q/320722LR 052017

5

6.1 本標準規定的所有項目均為出廠檢驗項目,應逐批進行檢驗。生產廠應保證每批出廠的產品都符合

本標準的要求。

6.2 以連續生產或同一班組生產的再生碳酸鎘為一批。每批產品不超過 5t

6.3 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。采樣時將采樣器自包裝袋的上方垂直插入至料層深度的 3/4

處采樣。將才采出的樣品混勻,用四分法縮分至不少于 500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中,

密封,并貼上標簽,注明:生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一份供檢驗用,另一

份保存備查。

6.4 檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復驗。復驗的

結果,即使有一項指標不符合本標準要求時,則判該批產品為不合格。

6.5 本標準中質量指標合格判斷,采用 GB/T 8170-2008 中“修約值比較法”。

7 標志

7.1 再生碳酸鎘包裝上應附有牢固清晰的標志,其內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、產品標準

號、生產日期、凈質量及 GB/T 191 中規定的“怕雨”、“怕曬”標志。

7.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書,。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、生產日期、凈

質量和產品標準號。

8 包裝、運輸和貯存

8.1 產品采用集裝袋包裝,用戶對包裝有特殊要求時,可供需協商確定包裝。

8.2 產品在運輸過程中,防止雨淋、受熱、受潮,嚴禁與酸類物品混運。

8.3 產品應貯存在通風、陰涼干燥處,防止雨淋、受熱、受潮,嚴禁與酸類物品混存。

備案 201705151131

備案 201705151131

Q/320722LR 052017

6

附錄 A

(規范性附錄)

鎳、銅、鉻含量的測定

A.1 方法提要

將試樣處理成酸性溶液,用火焰原子吸收光譜法測試試驗溶液中鎳、銅、鉻元素的含量。

A.2 試劑

A.2.1 鹽酸溶液:1+1

A.2.2 硝酸溶液:1+1

A.2.3 水:符合GB/T 6682中二級水。

A.2.4 鈷標準溶液:62g/L

稱取62.00g高純金屬鈷,精確至0.2mg,置于400mL燒杯中,加適量水,緩緩加入200mL硝酸溶液,

加熱至全部溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。

A.2.5 鎳、銅、鉻標準溶液:濃度為100mg/L

A.3 儀器

火焰原子吸收光譜儀:配備鎳、銅、鉻空心陰極燈,并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作

條件見表2.

2

元素  測試波長/nm  原子化方法  背景校正

鎳(Ni)  341.5  空氣-乙炔火焰法  氖燈

銅(Cu)  327.4  空氣-乙炔火焰法  氖燈

鉻(Cr)  357.9  空氣-乙炔火焰法  氖燈

A.3.1 天平:精度0.1mg

A.4 分析步驟

A.4.1 試樣制備

準確稱取試樣1.0g(精確至0.1mg)置于150mL燒杯中,全部轉移入100mL容量瓶中,加2mL鹽酸溶液,

用水稀釋至刻度,搖勻。

A.4.2 標樣參比溶液制備

選取合適的容量瓶和移液管,分別加入10mL鈷標準溶液,用0.07moL/L鹽酸溶液逐級稀釋鎳、銅、

鉻標準溶液,定容至100mL。配制下列系列標準參比溶液見表3(也可根據儀器及測試樣品的情況確定標

準參比溶液的濃度):

3

標準系列

元素

1  2  3  4  5

鎳(mg/L)  0  0.5  1.5  3  4.5

銅(mg/L)  0  0.5  1.0  2.0  3.0

鉻(mg/L)  0  1.0  2.0  3.0  5.0

備案 201705151131

備案 201705151131

Q/320722LR 052017

7

注:系列標準參比溶液在使用的當天配制。

A.4.3 測試

用原子吸收光譜儀及氫化物發生原子吸收光譜儀分別測試標準參比溶液的吸光度,儀器會以吸光度

對應濃度自動繪制出工作曲線。

同時測試試驗溶液的吸光度,根據工作曲線和試驗溶液的吸光度,儀器自動給出試驗溶液中待測元

素的濃度值。如果試驗溶液中被測元素的濃度超出工作曲線最高點,則應對試驗溶液用鹽酸溶液進行適

當稀釋后再測試。

A.5 計算

以質量百分數鎳、銅、鉻元素含量X 2 ,按式(2)計算:

ρ - ρ 0 V×F

X 2 --------------------------×100……………………………………………(2)

m ×10

6

式中:

ρ——試樣溶液測試濃度,mg/L

ρ 0 ——空白溶液測試濃度,mg/L

V——試樣溶液的定容體積,mL

F——試樣溶液的稀釋倍數;

m——試樣質量,g

A.6 允許差

同一操作者兩次測定結果的相對偏差小于 20%


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